建立了反相高效液相色譜鄄串聯質譜法測定母乳和嬰幼兒奶粉中5種核苷和5種核苷酸含量的方法。樣品經溫水溶解后,選擇0. 5 %乙酸沉淀蛋白,并用超濾離心管離心過濾大分子物質;采用鍵合較長碳鏈的Acclaim C30色譜柱為分析柱,以20 mmol/ L醋酸銨和乙腈為流動相,梯度洗脫分離,流速0. 4 mL/ min,溫度15益,紫外檢測波長260 nm,采用電噴霧正離子模式進行電離,選擇反應監測模式進行檢測,外標法定量分析。結果表明,核苷和核苷酸在12 min內達到基線分離,在0. 02 ~ 100 mg/ L范圍內,線性關系好,相關系數R>0. 999,方法檢出限0. 1 ~0. 2 ng,其中CMP, UMP, GMP, U, AMP在1, 10和50 mg/ L加標水平下的平均回收率在85. 2% ~104. 7%之間,峰面積RSD在0. 7 % ~2. 0%之間(n =6),核苷C, I , G , A和核苷酸IMP在0. 5, 5和10 mg/ L加標水平下的平均回收率在85. 08% ~103. 7%之間,峰面積RSD在0. 6% ~1. 7%之間(n =6)。應用本">

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反相高效液相色譜鄄串聯質譜法測定 母乳及奶粉中核苷

http://173kt.com 來源:分析化學期刊 時間:2013-08-17

  建立了反相高效液相色譜鄄串聯質譜法測定母乳和嬰幼兒奶粉中5種核苷和5種核苷酸含量的方法。樣品經溫水溶解后,選擇0. 5 %乙酸沉淀蛋白,并用超濾離心管離心過濾大分子物質;采用鍵合較長碳鏈的Acclaim C30色譜柱為分析柱,以20 mmol/ L醋酸銨和乙腈為流動相,梯度洗脫分離,流速0. 4 mL/ min,溫度15益,紫外檢測波長260 nm,采用電噴霧正離子模式進行電離,選擇反應監測模式進行檢測,外標法定量分析。結果表明,核苷和核苷酸在12 min內達到基線分離,在0. 02 ~ 100 mg/ L范圍內,線性關系好,相關系數R>0. 999,方法檢出限0. 1 ~0. 2 ng,其中CMP, UMP, GMP, U, AMP在1, 10和50 mg/ L加標水平下的平均回收率在85. 2% ~104. 7%之間,峰面積RSD在0. 7 % ~2. 0%之間(n =6),核苷C, I , G , A和核苷酸IMP在0. 5, 5和10 mg/ L加標水平下的平均回收率在85. 08% ~103. 7%之間,峰面積RSD在0. 6% ~1. 7%之間(n =6)。應用本

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